偏钨酸铵（AMT）是钨冶金工业中重要的中间化合物，主要用于制备氧化钨、钨粉、钨材等产品以及其它钨化合物，同时也用于石油化工行业催化剂。研究发现，偏钨酸铵与硫化铵溶液在一定环境中发生反应，可以制备二硫代钨酸铵。
偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵的方法有两种，如下：
方法一：
1. 将偏钨酸铵溶于去离子水，搅拌溶解；
2. 加入浓氨水，于60°C下搅拌反应20分钟（此时反应体系的pH值约为9）；
3. 加入硫化铵溶液，于60°C下搅拌反应30分钟，停止反应后，真空抽滤，去掉反应过程中出现的少量蓝色沉淀；
4. 将滤液于零度静置24小时，得到黄色晶体；
5. 真空抽滤，去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍，晾干即得最终的二硫代钨酸铵晶体，产物收率约为45%。
方法二：
1. 将5g工业级偏钨酸铵(含83%的三氧化钨)晶体倒入锥形烧杯中，缓慢加入8wt%的硫化铵溶液35ml，此时反应液颜色会由蓝色逐渐变为淡黄色；
2. 将全部硫化铵溶液倒入到烧杯中后，室温下搅拌30分钟，而后将反应液静置12小时，得到黄色晶体；
3. 过滤，所得沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍，室温下真空干燥，得到二硫代钨酸铵晶体，产物收率约为93%（按钨含量计算）。
二硫代钨酸铵[(NH4)2WO2S2]是一类重要的硫代金属铵盐，其热分解后可以得到氧化钨的硫化中间产物{WOS2}。研究发现，二硫代钨酸铵晶体在氢气气氛下的热分解主要发生在160～450℃之间，分两步进行，首先分解为{WOS2}，随后转化为二硫化钨。
一条评论
11