钠钨青铜(NaxWO3,其中0<X<1)可以采用低温水热合成法得到。
低温水热合成法制备钠钨青铜
1.在搅拌下往0.25mol•L-1 Na2WO4溶液中滴加稀盐酸至pH值为6.5左右。
2.将NaBH4溶液以2~4d/s的速度滴入Na2WO4溶液中。
3.通过滴加稀盐酸使溶液pH值保持6.5±0.2。
4.得到的墨绿色悬浊液静置2hr,分层后将下层褐色沉淀抽滤得到褐色凝胶,依次用水、丙酮各洗三次,尽量抽干。
5.将凝胶于400℃~600℃下灼烧2~4hr。
6.灼烧后所得产品用15%的草酸溶液在80℃~100℃下煮2hr。
7.抽滤,依次用水、稀盐酸、稀氨水洗涤,在110℃下烘干,得到深蓝色固体颗粒,压片测定产品红外光谱和导电性。
水热法是近期发展起来的一种低温制备方法,此法与传统方法相比具有以下优点:
1.不需复杂的反应设备;
2.反应所需温度低,所得产品更均匀,产品密度大;
3.低的反应温度允许制备用其它高温制备方法难以或不可能制备的不常见原子排布、价态或亚稳态产品;
4.产物的中间体凝胶可能为用旋转、浸渍、洗涤技术制备膜、纤维提供了重要的便利。
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