高纯偏钨酸铵晶体可以采用中和—纳滤—结晶集成过程制备得到。其中,对中和纳滤耦合过程进行研究,可以了解温度、pH值、搅拌速度、膜压力等因素对过程的影响。中和—纳滤耦合过程包含酸中和制备AMT混合溶液过程和AMT混合溶液的纳滤过程。
中和—纳滤耦合过程研究高纯偏钨酸铵晶体的制备条件
1.试验材料和装置
(1)杂质含量符合国际零级标准的仲钨酸铵(APT);
(2)工业一级硝酸;
(3)电导率≥20kΩ•cm去离子水;
(4)纳滤脱盐装置,采用HDS-12-2#卷式纳滤膜,该膜截留分子量350,膜面积为2.5m2。
2.试验方法
(1)将稀硝酸加入APT溶液中,在适当的酸度、温度等反应条件下,APT逐步转化为AMT。
(2)将AMT溶液通过纳滤膜装置,经过浓缩、洗涤工艺,得到纯的AMT溶液。(3)在一定的时间间隔,取样分析料液及透过液中钨及硝酸根离子的浓度;而透过液的压力由压力表直接读取。
3.分析方法
采用硫氰酸盐比色法分析钨的含量(以WO3的形式表示),硝酸根离子含量采用硫酸亚铁—重铬酸钾滴定法。