粗晶粒仲钨酸铵的应用随着新型硬质合金及灯丝品种的不断开发而越发广泛。因此,其制备工艺的研究也显得尤为重要。
粗晶粒仲钨酸铵的制备
在60℃水浴温度及一定的真空度下,将一定浓度的300mL AT溶液(二段液钨酸铵溶液)放入500mL 3口瓶中,搅拌蒸发至析出乳白色的晶核,1/2h内升温至主期蒸发温度,同时用该浓度的AT溶液通过伸入瓶底的分液漏斗连续调节溶液的pH值,并控制在一定的范围内,主期减压蒸发时间为8h,冷却至50℃,减压抽滤,用20mL 1%NH4NO3洗涤沉淀,抽干,10mL蒸馏水洗涤,抽干,最后将产品置于100℃恒温干燥箱内静态干燥3h,即得产品。
运用试验设计方法,较系统地研究了各种工艺参数对钨酸根离子缩聚成APT沉淀的影响规律,并对其缩聚结晶的动力学机理进行了初步探讨。实验结果表明,影响APT平均粒度及其分布的主要因素是pH值及△pH值,其次才是真空度。欲制取粗颗粒的APT产品,其优化工艺条件是60℃自生晶核后,控制溶液pH(7.9±0.1),主期蒸发温度(90±5)℃,常压连续蒸发8h,调节溶液pH变化范围的物料采用AT原始溶液为好。