结晶仲钨酸铵的制备方法较多,各有优缺点。仲钨酸铵结晶制备的主要问题是除杂和控制结晶形貌,以满足最终钨产品的需要。
蒸发法制备结晶仲钨酸铵
钨酸铵溶液加热时,氨浓度下降,(NH4)2WO4溶液浓度逐渐增加,仲钨酸铵结晶析出。
12(NH4)2WO4=5(NH4)2O•12WO3•5H2O+14NH3↑+2H2O
结晶温度和WO3浓度对析出的仲钨酸铵结晶的影响
1.结晶温度低于50℃,析出带11个结晶水的微细白色针状仲钨酸铵结晶。
2.当温度高于50℃,WO3浓度高达30%,则析出的仲钨酸铵结晶带7个结晶水。
3.如果WO3浓度较低,在5%~15%之间,则于80~100℃下析出片状带5个结晶水的仲钨酸铵结晶。
蒸发结晶一直受工业生产的青睐,因其操作简单、成本低且粒度和质量稳定。仲钨酸铵结晶的纯度可通过控制蒸发结晶率来保障。但蒸发结晶法所需要的时间长,能耗大,生产周期长,且若要求产品纯度高,结晶率就要控制得较低。