紫色氧化钨纳米粉体可以采用钨酸mWO3•nH2O(m≥1,n≥1)为原料制备得到。
1.当钨酸被加热到100℃以上时:
mWO3•nH2O=mWO3+nH2O(1)
引入氨气NH3,引入的NH3会在钨氧化物WOx(2≤x≤3)催化作用下发生式(2)中反应:
2NH3=N2+3H2(2)
2.当反应温度升高到500℃以上时,式(1)中的反应产物WO3会与式(2)中的反应产物H2发生式(3)中的还原反应:
WO3+0.1H2=WO2.9+0.1H2O(3)
若不引入NH3,或引入的NH3量不足时,可以通过进气口引入H2。当反应温度升高到500℃以上时,式(1)中的反应产物WO3会与式(2)中的反应产物H2和/或引入的H2发生式(3)中的还原反应。
3.反应温度继续升高到600℃以上时,式(3)中的反应产物WO2.9会与式(2)中的反应产物H2发生式(4)中的还原反应:
WO2.9+0.18H2=WO2.72+0.18H2O(4)
如果不引NH3,或者引入的NH3量不足时,可以通过进气口引入H2。当反应温度继续升高到600℃以上时,式(3)中的反应产物WO2.9会与式(2)中的反应产物H2和/或引入的H2发生式(4)中的还原反应。
4.在式(1)、式(3)和式(4)中均有水蒸气H2O产生,高温下:
WOx+(4-x)H2O⇌WO2(OH)2+(3-x)H2(5)
生成的水合氧化钨WO2(OH)2在高温下是一种气体。通过WO2(OH)2气相迁移,可以使在式(4)中形成的紫色氧化钨晶核长大成针状紫色氧化钨晶体。
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