99.9%纳米蓝色氧化钨中氨含量的测定合格可以保证蓝钨产品质量,满足用户要求。因此,人们对蓝钨中氨含量的测定方法进行了分析研究和实践。通过实验和实践证明以下方法能满足蓝钨的生产分析控制及对蓝钨成品的NH3指标的化验。
1.仪器与试剂
(1)300ml三角瓶4个,配双孔胶塞。
(2)水流计筒一个。
(3)C(1/2H2SO4)=0.5mol/L的H2SO4标准溶液;C(NaOH)=0.5mol/L的NaOH标准溶液。
(4)30%的NaOH溶液。
(5)0.2%甲基红乙醇溶液。
2.实验步骤
(1)称样1g士(准至0.0002g),置于300ml三角瓶中,加水100ml左右,再加入30%的Na0H 20ml。于另一个三角瓶中加入C(1/2H2SO4)=0.5mol/L的H2SO4标准溶液10ml,加水至100ml,加二滴0.2%蝗甲基红指示剂。
(2)将三角瓶按下图顺序连接,然后开启水流计简,通过三角瓶的气体流速控制在1000ml/分,将放有试样的三角瓶水浴加热,通气1小时后取下吸收三角瓶,用C(NaOH)=0.5mol/L的标准溶液滴定过量的硫酸标准溶液。
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