二氯二氧化钨

二氯二氧化钨是一种薄的黄色片晶状无机化合物,其英文名称为tungsten dichloride dioxide,CAS登录号为13520-76-8,化学式为WO2Cl2。

物理性质
1.常温常压下稳定。
2.冷水中可溶解,热水中可分解。不溶于乙醇。溶于氨水、碱。
3.对大气中的潮气敏感,因此反应管必须在干燥的氮气氛中打开并储存在真空下或干燥的惰性气体中。二氯二氧化钨合成反应器图片
合成方法
1.反应管的装填已经用化学传输技术制备了许多纯净的卤氧化钨,如WO2Cl2、WOCl4、WOCl3和WOCl2等。
2.在一支长15cm,直径2.4cm的硬质玻璃管中装入按化学计算量比的9.274g氧化钨(Ⅵ)和7.931g氯化钨(Ⅵ)所组成的混合物。向此原料中加入对每毫升管子的体积略过量1mg的WCl6。把这支管子的一端放在液氮中冷冻,另一端与一套真空系统连接起来,并抽空。

将这支管子在A处熔封,并把它放在一座温度梯度为350/275℃的炉中。把反应物放在管子的较热的部位上。用于产生温度梯度T2/T1的两温区炉是由两段中空的铝筒(外径8cm,内径4cm,长度35cm)组成的,分别缠以铜镍合金Kanthal丝,这两只铝筒装在一只铁柜里,在其中装填了石棉绒并盖以石棉板。将炉子略倾斜放置(约10°)以防止液态产物流回到管子较热的部位上去而引起可能的爆炸。约20h后反应完成,在生长区中充有黄色片状的WO2Cl2晶体。然后趁热将管子放置在逆向的温度梯度(200℃/室温)中,使较易挥发的杂质如WCl6和WOCl4凝聚到反应管的空的一端。如果需要更进一步的提纯或更好地结晶,可以在略过量的氯化钨(Ⅵ)的存在下随时进行晶体的升华。

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