铝型材电解着色液中镍盐和锡盐的快速测定
铝型材着色工艺已成熟，国内铝型材生产企业的着色液多半采用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电 解着色，生成"真黑"、"古铜"、"仿不锈钢"色系，改变铝型材单一的银白色，增加其装饰性。但为了确保优良的产品质量，必须对着色液进行严格控制，使槽 液成分在工艺要求范围内，所以各企业都对槽液跟踪分析，保持着色液中镍、锡盐的含量在一定范围内。采用常规滴定法分析，其操作步骤相对简单，但由于要通过 指示剂滴定达到某一色点，读数通过滴定度换算得结果，该方法人为因素影响很大。笔者经过反复研究分析和方法论证，确认可以采用分光光度法测定着色液中镍、 锡盐的含量。现将两种分析方法介绍于后。
1 滴定法测定着色液中镍盐
1．1 试剂
EDTA（乙二胺四乙酸二钠标准溶液）：0.05mol/L
酒石酸溶液: 30%
氟化钾溶液: 20%
过氧化氢: 30%
氨水: 1+1
紫尿酸铵指示剂: 0.5%
氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵加400ml浓氨水稀释至1000ml,(PH~10)。
1．2 试验步骤
取20ml着色槽液于250ml锥形瓶中，加去离子水80ml、酒石酸溶液5ml、氟化钾溶液2ml、30%过氧化氢5ml，加热煮沸，冷却；用氨水调 溶液PH值至8~9；加入氨氯化铵缓冲溶液10ml，紫尿酸铵指示剂3~5滴，慢慢摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定槽液呈紫红色，读取消耗EDTA 滴定溶液的体积毫升数V。
硫酸镍质量浓度：
（NISO4?6H2O）=VX131。42（g/L）
式中：V-消耗EDTA滴定溶液的体积，ML
131．42-换算系数。
2 滴定法测定着色液中锡盐
2．1 试剂
碘标准溶液： 0．1mol/L
淀粉指示剂：1%
酒石酸溶液：30%
2．2 试验步骤
取着色槽液10ml于锥形差中，加入洒石酸溶液10ml，再加入去离子水50ml，淀粉指示3ml；边摇匀边用滴定管滴加碘标准溶液至色槽液呈浅蓝色；读取消耗滴定碘标准溶液的体积毫升数V。
硫酸亚锡含量：
(SnSO2)=VX10.74(g/L)式中：V-消耗碘标准溶液的体积毫升数
10．74-换算系数
3 分光光度法测定着色液中镍盐
3．1 试剂
盐酸（HCL）： 1+1
硝酸（HNO3）： 1+1
酒石酸钾钠溶液：300g/L
氢氧化钠溶液： 200g/L
硫酸铵溶液： 100g/L
丁二肟溶液： 10g/L
EDTA（乙二胺四已酸二钠溶液）：50g/L
分析仪器：上海分析仪器厂生产的722数显分光光度仪，精确度0。0001的阻尼分析天平。
3．2 分析步骤
取20ml着色槽液于200ml烧杯中，加入2mlHCL（1+1）及HNO3（1+1）2ml摇匀，加热至槽液沉淀物完全溶解，微沸，除去氮的氧化 物，冷却，过滤于100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，从中分取10ml试液于50ml容量瓶中，加入5ml酒石酸钾钠溶液及2ml氢氧化钠溶液， 加入去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取2ml硫酸铵溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液，以水定容，摇匀，20min后，在722分 光光度仪上于波长530mm处，灵敏度"3"档，用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。在工作曲线上查出相应的NI含量，再乘以换算系数2。 7得出NISO4盐含量。
试剂空白溶液配制：除了不加着色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述步骤进行；目的是为了去除离子水及药剂中NI?含量。
NI工作曲线的绘制：移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml洒石酸钾钠溶液及2ml氢氧化钠溶液，加入去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取 2ml，硫酸铵溶液2ml丁二肟溶液，2mlEDTA溶液，以水定容，摇匀，20min后，在722分光光度仪上于波长530mm处，灵敏度"3"档，用 2cm吸收池以不加NI标准溶液试剂空白溶液为参比测量吸光度，绘制NI工作曲线。如果操作环境改变或药剂使用完重配时可重新绘制工作曲线，分析技术员尽 量自己绘制自己用的工作曲线，这样可以减少分析技术员之间的操作误差。
4 分光光度法测定着色液中液中锡盐
4．1 试剂
酒石酸溶液： 50g/L
抗坏血酸溶液：20g/L
聚乙烯醇溶液： 2。5g/L
苯基荧火酮溶液： 0。3g/L
分析仪器：上海分析仪器厂生产的722数显分光光度仪，精确度0．0001的阻尼分析天平。
4．2 分析步骤
取着色槽液10ml于50ml容量瓶中，加入2ml酒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液，再加入去离子水10ml，摇匀，加入2。 5ml苯基荧炎酮溶液，以水定容至50ml，放置30min后在722分光光度仪上，于波长510mm处，灵敏度"3"，用2cm吸收池以试剂空白溶液为 参比，测量吸光度。在工作曲线上查出相应的SN含量，再乘以换算系数1．8得出SNSO4盐含量。
试剂空白溶液配制：除了不加着色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述步骤进行；目的是为了去除离子水及药剂中SN?含量。
SN工作曲线的绘制；移到0、2、5、10、15、20?gSn标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，然后依次补加1.9、1。6、1。4、1。 1、0。5mlH2SO4（4mol/L）溶液，加入2ml洒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液，2ml聚乙烯醇溶液，再加入去离子水10ml、摇匀，加入 2。5ml苯基荧火酮溶液，以水定容至50ml、混匀，放置30min后，在722分光光度仪上于波长510min处，灵敏度"3"，用2cm吸收池以试 剂空白溶液为参比，测量听光度绘制SN工作曲线。
5 结束语
不管是常规滴定法或分光光度法都要求分析人员操作规范、细心，分析仪器稳定，使用前要预热。遵循化全物的反应及分析原理，也可通过操作实践，寻求出更快捷、更合理的分析方法。
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