六氟化钨的生产

六氟化钨(WF6)是一种无机化合物,常温常压下为无色气体,主要应用在集成电路制造领域,具体来说,在化学气相沉积工艺中,通过沉积和堆叠制成大规模集成电路中的导电膜和金属配线材料。工业上常用固定床反应器使金属钨与氟气或N3F直接反应的方法来制备WF6,在实际操作中产物易夹带钨粉,很难进行连续生产且反应器效率低。为了解决上述的不足,专利号为CN101428858A的研究者提出了一种新的生产方法,具体步骤如下:

六氟化钨图片

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1)将氟气通入预热器中预热至温度为50°C~200°C;2)预热后气体进入流化床反应器中,流化床床内温度为200°C~400°C压力为0.1~0.5MPa,反应器中部连续加入计量的钨粉;3)流化床反应器上部得到的粗品六氟化钨进入冷冻收集器或冷冻温度为-35°C~0°C,收集器顶部抽真空去除其中的氮气、氟气、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳和三氟化氮这些不凝性气体杂质;4)步骤3)得到的产物通过精馏塔精馏除其中的重组分杂质后得到高纯WF6。

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钨粉图片

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该生产技术的注意事项包括:氟气纯度在99%以上,其中氟化氢含量在20ppmv以下;钨粉颗粒度为30~100目,纯度在99.95%以上;氟气预热温度为100°C~150°C。

该工艺所用的流化床,为一空塔反应器,下部为主体反应段,上部为放大沉降段;反应器底部设置有气体分布器,钨粉给料仓设在反应器外中部,钨粉在加料管道中通过氮气以气体输送方式进行加料;氟气给料口设在钨粉给料仓相对一侧;反应器上部沉降段外设有冷却夹套,内设交替使用的两个过滤管,过滤管配置氮气反吹装置。

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