如何生产五氯化钨?

五氯化钨(WCl5)是一种极为不稳定的无机化合物,主要体现在易氧化、易还原和易水解等,因而很难制备。当前,生产WCl5的方法有:一是还原剂还原六氯化钨,二是通过氯化四氯化钨制备WCl5。但是,第一种工艺容易发生过渡还原,第二种工艺容易发生过渡氧化,所以很难制备出高纯度的WCl5。为了克服现有工艺的不足,下面主要介绍的是专利文档序号为27433806的研究者一种新的生产及纯化方法,具体步骤如下:

五氯化钨结构图

五氯化钨结构图

预处理:将钨粉放置在上层,六氯化钨设置在下层;氯化反应:向所述钨粉中通入氯气反应制得五氯化钨粗品,所述钨粉和所述氯气的摩尔比按化学计量比或所述钨粉过量;纯化反应:将五氯化钨粗品加热至280‑300℃进行升华,再进行凝华制得高纯五氯化钨。

该生产技术的注意事项:1)钨粉和六氯化钨的质量比为5:(1‑2);2)钨粉和六氯化钨的质量比为5:(1‑2);3)上层的钨粉厚度小于或等于20mm,下层的六氯化钨厚度大于或等于2mm;4)氯气和钨粉的用量比为(1.5‑2.5)mol:183.84g;5)氯化反应的工艺参数:氯气的停留时间为20‑30s,反应温度为250‑320℃,反应压力为常压;6)升华在升华炉中进行;7)凝华在自然冷却条件下进行。

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钨粉图片

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该生产技术的优势在于:采用过量钨粉、氯气作为原料,六氯化钨为下层粉体保护层制备五氯化钨,有效防止了五氯化钨的过度氧化和还原,有效减少了副产物四氯化钨、二氯化钨和六氯化钨的产生,制备的五氯化钨纯度高,同时,上述方法过程不需要精细控制各项反应参数,避免了传统温度不均造成纯度不高等后果,适合大量生产。

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