非醚法制备硅钨酸

作为绿色明星催化剂之一,硅钨酸(H4[W12SiO40])乙醚萃取工艺因存在对生态环境污染的严重问题,而导致其大批量生产受到限制。鉴于此,寻求非醚法制备H4[W12SiO40]的生产工艺路线,无疑对于硅钨酸的工业化生产有着十分重要的经济效益和环保效益。下面将重点介绍的是非醚法制备H4[W12SiO40]的具体步骤:

钨硅酸图片

(1)转化:选取仲钨酸铵为原料,经加热、搅拌、调pH值转化为偏钨酸铵,即(NH4)6[H2W12O40]·nH2O);

(2)配硅:取上述转化后的偏钨酸铵加入硅酸(H2SiO3)和氨水(NH4OH),反应中进行加热、搅拌和调节pH值,生成(NH4)4[SiW12O40]、氨气和水;

(3)交换:将上述(NH4)4[SiW12O40]溶液进行阳离子交换:(NH4)4[SiW12O40]+4R-H+→+4R-NH+4+H4SiW12O40,得到H4SiW12O40;

(4)蒸发浓缩:取上述H4SiW12O40交换液,经蒸发浓缩自然结晶,制成H4SiW12O40·nH2O产品。

仲钨酸铵图片

该生产技术的注意事项:

1)在转化步骤中,加热温度90~100℃,搅拌速度60~120转/分,pH值2~4。

2)在配硅步骤中,氨水溶液是按氨水和高纯水的体积比为1:1进行配置的,浓度为35%;溶液加热温度90~100℃,pH值6~9,反应时间2~4.5小时。

3)在交换步骤中阳离子交换反应在交换柱中进行,交换所用树脂为完全R-H+型,交换速度为每小时30~100L/小时。

4)在所蒸发浓缩步骤中,当浓缩溶液到比重2g/cm3时,过滤一次,除去溶液中的不溶物,继续蒸发浓缩,直到溶液比重达到3g/cm3时,放出自然结晶。

该方法具有工艺合理,产品质量好,无污染,特别适合大批量生产等特点。

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