六氟化钨(WF6)在室温下是一种无色的气体,其密度是已知气体中最大的。目前工业上主要采用金属钨与氟气或NF3直接反应的方法来制备WF6,反应通常在高于350℃的条件下进行。上述工艺由于在实际操作中存在氟气与钨粉接触不充分、反应器效率低等问题,科学家设计出了六氟化钨新的制备方法。
一种六氟化钨的制备方法,包括以下步骤:
(1)钨组合物的制备
将钨粉,占钨粉质量百分比含量为5~10的硬脂酸,占钨粉质量百分比含量为100-200的聚丙烯树脂,在100-130℃搅拌0.5-2h,挤出造粒,在50-80℃,在占钨粉质量百分比含量为5~10的丙酮中浸泡20-60h,将硬脂酸溶出,在60-100℃干燥5-10h,得到形成具有微孔结构的颗粒;再加入占钨粉质量百分比含量为0.1~1的胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,占钨粉质量百分比含量为5~15的氟化氢吡啶络合物,在25-60℃反应5-10h,再经100-200℃干燥5-10h,得到钨组合物。
(2)合成反应
氟气进入装有本钨组合物的反应器中反应,氟气与钨的摩尔比为3~5∶1,反应温度为300~500℃,空速1~5BV/h,制得六氟化钨粗品。
(3)精制
六氟化钨气体经过提纯技术,包括精馏分离技术,脱除低沸物,再脱除高沸物,再进入装有吸附剂的吸附塔,温度-40~-10℃,流速1~5BV/h,吸附后得到高纯的六氟化钨气体。
该生产工艺注意事项:
1、步骤(1)所述的氟化氢吡啶络合物,HF含量70%以上。
2、步骤(3)所述的吸附剂包括X型分子筛,A型分子筛,活性炭,吸附剂可以在使用前经过预处理,例如酸处理,热处理和蒸汽处理。
与现有技术相比,该六氟化钨制备方法的优势有:钨组合物作为颗粒状,具有微孔结构,可以堆放在固定床中,与氟气接触面积大,胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,氟化氢吡啶络合物的加入使钨组合物与氟气更易反应,产品进一步精制后可以得到电子级六氟化钨。