研究人员以钨酸铵溶液为原料,加入含Li、Na和K碱金属盐的添加剂,经过搅拌、结晶、烘干等过程制得仲钨酸铵(APT),然后在湿氢条件下还原APT制备出流动性良好、近球形、晶粒发育完整且均匀的超粗球形钨粉。
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仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉
往1L钨酸铵溶液(质量分数为37%)中加入Li2CO3(化学纯)、NaCl(化学纯)或Li2CO3(化学纯)、NaCl、KCl晶体,迅速搅拌,使其完全溶解制成母液,在大于50℃的条件下结晶。在结晶过程中,不断地补加溶液(以保证粒度要求,达到很好地控制粉末粒度的要求)。制得的仲钨酸铵湿浆料,在远红外烘箱80℃烘干10h,得到仲钨酸铵粉末。经研磨破碎过60目筛后置于单管氢气炉中,在还原温度1000℃、保温时间90~180min的条件下进行还原。还原后得到的钨粉需要放入盐酸(分析纯)和去离子水中用超声波振动,不断清洗,洗至溶液澄清为止,最后再干燥、研磨和过筛,得到的钨粉通过能谱仪进行分析,测定其中碱金属元素的含最。若含量在允许范围内,则对产品进行封装,否则须重新清洗。