有专家提出一种无机全固态WO3电致变色器件制备方法。其中,该无机全固态电致变色器件具有氧化镍-氧化锆-氧化钨叠层结构,且叠层结构上还旋涂了银纳米线。
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一种无机全固态WO3电致变色器件的制备方法
步骤一:将1.224g醋酸镍溶解在10mL乙二醇单甲醚中,加入0.5mL乙醇胺作为稳定剂,在60℃下油浴加热搅拌2h后静置陈化24h,得到前驱体A;
将裁切好的ITO导电玻璃先后用洗涤剂、去离子水、异丙醇超声清洗,每次持续15min,洗净后置于烘箱烘干以待使用;
步骤二:在清洗完成的带有透明导电电极的玻璃衬底上旋涂步骤一所得前驱体A,先低速后高速,低速转速700rpm,高速转速3000rpm,旋涂次数3次,每次低速旋涂时间10s,高速旋涂时间30s,每次旋涂之间退火温度300℃,时间3min,然后在空气氛围300℃退火1h,得到氧化镍薄膜;
步骤三:将1ml密度为1.279g/mL的液态醋酸锆(锆含量为15-16wt%)溶于2ml乙二醇单甲醚中,再加入12uL乙醇胺,在500r/min下搅拌并静置24h老化,得到0.6mol/L的前驱体溶液B;
步骤四:在步骤二中得到的氧化镍薄膜上旋涂步骤三得到的前驱体溶液B,旋涂转速6000rpm,匀胶时间40s,匀胶次数3次,每次匀胶之间退火温度200℃,时间3min,然后在200℃退火处理1h,得到氧化锆与氧化镍的叠层结构;
步骤五:将步骤四所得氧化锆与氧化镍的叠层结构加入到0.1molKOH电解液中,外加2.5V的电压1min进行作色,在外加电场条件下褪色,使氢离子进入并储存在氧化锆与氧化镍的叠层结构中,取出薄膜并在真空干燥箱中在100℃下干燥1h;
步骤六:将1g氯化钨粉末溶于10mL无水乙醇中,在离心机中以3000r/min的速度离心搅拌1h后,得到前驱体溶液C;
步骤七:在步骤五得到的含有氢离子的氧化锆与氧化镍的叠层结构上旋涂步骤六所得前驱体溶液C,转速为3000r/min,旋涂时间为40s。将湿膜在空气中静置30min,然后在200℃的温度下退火处理1h,得到氧化镍/氧化锆/氧化钨叠层结构;
步骤八:在步骤七得到的叠层结构上旋涂银纳米线,先低速后高速,低速转速700rpm,高速转速3000rpm,旋涂次数2次,每次低速旋涂时间10s,高速旋涂时间30s,每次旋涂之间退火温度100℃,时间3min,在100℃下退火1h,得到无机全固态电致变色器件。