在沥青类化合物热处理时,发生热缩聚反应生成具有各向异性的中间相小球体,把中间相小球从沥青母体中分离出来形成的微米级球形碳材料就称为中间相炭微球。其进一步石墨化处理可制成锂电池负极材料。
由于中间相碳微球是石油化工产业的一个产品,所以其生产制备过程中存在收率低、成本高以及对设备腐蚀严重以及环境污染等问题。
目前,制备该材料的方法主要有热缩聚法、乳化法和悬浮法。
1.热缩聚法
热缩聚法是工业上制备的主要方法,利用原料沥青经过热缩聚得到中间相沥青后,分离得到中间相沥青微球,再根据其用途不同,经预氧化、炭化或石墨化处理即得到产物。
2.乳化法
以软化点为300℃的喹啉可溶性中间相沥青为原料,磨碎(75μm以下)并悬浮于硅油中,加热搅拌形成乳状液,中间相沥青在高于其软化温度下成为低粘度液态分散胶体,由于表面张力作用而形成小球,可形成中间相沥青颗粒,冷却后得到含中间相沥青小球的悬浮液,通过离心分离从硅油中分离出中间相沥青小球,并用苯或丙酮冲洗干燥后得到平均直径为20~30μm的中间相沥青小球,再通过预氧化、炭化得到中间相炭微球。
3.悬浮法
悬浮法是将所用沥青溶解于四氢吠喃等有机溶剂中,然后加入到含有悬浮剂(如聚乙烯醇)的水溶液中,充分搅拌,使沥青溶液与水溶液成为乳状液。加热到一定的温度,有机溶剂挥发,沥青则留在水溶液中成为沥青小球体,然后经冷却、滤析、预氧化、炭化后得到中间相炭微球。