固相合成法是一种制备锂电池正极材料锰酸锂的方法,其主要有固相合成法及熔融浸渍法。
固相合成法是目前制备锰酸锂最常见的方法之一。固相合成LiMn2O4的基本工艺流程为:混料→焙烧→研磨→筛分→产品,合成LiMn2O4的原料有LiOH、LiNO3、电解MnO2、MnCO3、Mn(NO3)2和Mn(Ac)2等.通常选择n(Li)/n(Mn)=1/2 (摩尔比),合成温度为600~850℃。
熔盐浸渍法最初由Yoshio等提出,是一种改进了的固相合成法。即利用锂盐熔点较低,先将反应混合物在锂盐熔点处加热一定时间,在此过程中,锂盐渗入到锰盐材料的多孔中,极大地增加了反应物分子间的接触面积,其速度要比固体反应快,降低了最终的热处理温度,缩短了反应时间,且合成产物粒度分布均匀,具有较大的比表面积,还保持了金属氧化物的多孔形状,因此相对于机械化学法有一定的优越性。熔融浸渍法在固相法制备尖晶石型锰酸锂中是较好的一种方法,能够得到电化学性能优良的正极材料,但由于操作复杂,条件较为苛刻,因而不利于工业化。
化学研究员用熔融浸渍法合成了LiMxMn2-xO4(M=Co,Cr,A1,Ti,B,V),以一水合氢氧化锂、碳酸锰、四氧化三钴、氧化铬、氢氧化铝、二氧化钛、过二硼酸和五氧化二钒为原料,按配比称量置于陶瓷研钵中混合。综合考虑容量和循环性能,掺杂钴的物质的量比为0.1制得的样品电化学性能最好,首次放电比容量是120mA。
近几年,随着科学技术不断成熟,制备锰酸锂的新技术不断出现。