隔热分散体用紫色氧化钨粉体可以通过APT氢还原法制备得到。对该制备工艺进行研究发现,紫色氧化钨的生成条件与还原温度、氢气湿度、升温速度、原料粒度、料层厚度等因素有关,紫色氧化钨的粒度随升温速度的增大、还原温度的升高以及还原时间的延长而增大。
1.升温速度对紫色氧化钨粒度的影响。由下图可知,升温速度越快则产物粒度越大。氧化钨还原原理的研究表明,颗粒长大主要在还原为WO2之前,要获得细颗粒粉末则升温速度不宜过快,而在管式炉中进行还原并定期推舟时,升温速度决定于炉内温度梯度和推舟速度,故减小炉内温度梯度和推舟速度均有利于得到细颗粒紫色氧化钨。
2.还原温度对紫色氧化钨粒度的影响。由下图可以看出,温度越低则产物的粒度越小,反之,则越大。一方面,升高温度加快了反应速度,相应地增加了料层中水蒸气分压,有利于挥发性水合氧化钨的生成,另一方面温度升高本身也强化了水合物的挥发过程,使颗粒粒度增大。这与蓝钨氢还原过程中钨粉粒度随温度升高而增大是类似的,不同的是紫色氧化钨氢还原过程中生成的挥发性水合氧化钨将在较细颗粒的紫色氧化钨上沉积,而不是在钨粉上沉积。
3.还原时间对紫色氧化钨粒度的影响。从下图可以看出,还原时间越短,则产物的粒度越小,反之,则越大。
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