鈉鎢青銅(NaxWO3,其中0<X<1)可以採用低溫水熱合成法得到。
低溫水熱合成法製備鈉鎢青銅
1.在攪拌下往0.25mol•L-1 Na2WO4溶液中滴加稀鹽酸至pH值為6.5左右。
2.將NaBH4溶液以2~4d/s的速度滴入Na2WO4溶液中。
3.通過滴加稀鹽酸使溶液pH值保持6.5±0.2。
4.得到的墨綠色懸濁液靜置2hr,分層後將下層褐色沉澱抽濾得到褐色凝膠,依次用水、丙酮各洗三次,儘量抽幹。
5.將凝膠於400℃~600℃下灼燒2~4hr。
6.灼燒後所得產品用15%的草酸溶液在80℃~100℃下煮2hr。
7.抽濾,依次用水、稀鹽酸、稀氨水洗滌,在110℃下烘乾,得到深藍色固體顆粒,壓片測定產品紅外光譜和導電性。
水熱法是近期發展起來的一種低溫製備方法,此法與傳統方法相比具有以下優點:
1.不需複雜的反應設備;
2.反應所需溫度低,所得產品更均勻,產品密度大;
3.低的反應溫度允許製備用其它高溫製備方法難以或不可能製備的不常見原子排布、價態或亞穩態產品;
4.產物的中間體凝膠可能為用旋轉、浸漬、洗滌技術製備膜、纖維提供了重要的便利。
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