粗晶粒仲鎢酸銨的應用隨著新型硬質合金及燈絲品種的不斷開發而越發廣泛。因此,其製備工藝的研究也顯得尤為重要。
粗晶粒仲鎢酸銨的製備
在60℃水浴溫度及一定的真空度下,將一定濃度的300mL AT溶液(二段液鎢酸銨溶液)放入500mL 3口瓶中,攪拌蒸發至析出乳白色的晶核,1/2h內升溫至主期蒸發溫度,同時用該濃度的AT溶液通過伸入瓶底的分液漏斗連續調節溶液的pH值,並控制在一定的範圍內,主期減壓蒸發時間為8h,冷卻至50℃,減壓抽濾,用20mL 1%NH4NO3洗滌沉澱,抽幹,10mL蒸餾水洗滌,抽幹,最後將產品置於100℃恒溫乾燥箱內靜態乾燥3h,即得產品。
運用試驗設計方法,較系統地研究了各種工藝參數對鎢酸根離子縮聚成APT沉澱的影響規律,並對其縮聚結晶的動力學機理進行了初步探討。實驗結果表明,影響APT平均細微性及其分佈的主要因素是pH值及△pH值,其次才是真空度。欲制取粗顆粒的APT產品,其優化工藝條件是60℃自生晶核後,控制溶液pH(7.9±0.1),主期蒸發溫度(90±5)℃,常壓連續蒸發8h,調節溶液pH變化範圍的物料採用AT原始溶液為好。
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