結晶仲鎢酸銨的製備方法較多，各有優缺點。仲鎢酸銨結晶製備的主要問題是除雜和控制結晶形貌，以滿足最終鎢產品的需要。
蒸發法製備結晶仲鎢酸銨
鎢酸銨溶液加熱時，氨濃度下降，(NH4)2WO4溶液濃度逐漸增加，仲鎢酸銨結晶析出。
12(NH4)2WO4=5(NH4)2O•12WO3•5H2O+14NH3↑+2H2O
結晶溫度和WO3濃度對析出的仲鎢酸銨結晶的影響
1.結晶溫度低於50℃，析出帶11個結晶水的微細白色針狀仲鎢酸銨結晶。
2.當溫度高於50℃，WO3濃度高達30%，則析出的仲鎢酸銨結晶帶7個結晶水。
3.如果WO3濃度較低，在5%~15%之間，則於80~100℃下析出片狀帶5個結晶水的仲鎢酸銨結晶。
蒸發結晶一直受工業生產的青睞，因其操作簡單、成本低且細微性和品質穩定。仲鎢酸銨結晶的純度可通過控制蒸發結晶率來保障。但蒸發結晶法所需要的時間長，能耗大，生產週期長，且若要求產品純度高，結晶率就要控制得較低。
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