鋰電正極材料磷酸鐵鋰的製備在一定程度上會影響材料性能。目前製備磷酸鐵鋰的方法很多，如高溫固相反應法、碳熱還原法以及尚未規模化的水熱法、噴霧熱解法、溶膠-凝膠法、共沉澱法等。
1.高溫固相反應法
高溫固相反應法是製備磷酸鐵鋰是目前發展最為成熟也是使用最廣泛的方法。將鐵源、鋰源、磷源按化學計量比均勻混合乾燥後，在惰性氣氛下，首先在較低溫度（300~350℃）下燒結5~10h，使原材料初步分解，然後再在高溫（600~800℃）下燒結10~20h得到橄欖石型磷酸鐵鋰。
高溫固相法合成磷酸鐵鋰工藝簡單，製備條件容易控制，缺點是晶體尺寸較大，粒徑不易控制、分佈不均勻，形貌也不規則，產品倍率特性差。
2.碳熱還原法
碳熱還原法是在原材料混合中加入碳源（澱粉、蔗糖等）做還原劑，通常和高溫固相法一起使用，碳源在高溫煆燒中可以將Fe3+還原為Fe2+，避免了反應過程中Fe2+變成Fe3+，使合成過程更加合理，但是反應時間相對較長，對條件的控制更為嚴苛。
3.噴霧熱解法
噴霧熱解法是一種得到均勻粒徑和規則形狀的磷酸鐵鋰粉體的有效手段。前驅體隨載氣噴入450~650℃的反應器中，高溫反應後得到磷酸鐵鋰。噴霧熱解法製備的前驅體霧滴球形度較高、細微性分佈均勻，經過高溫反應後會得到類球形的磷酸鐵鋰。磷酸鐵鋰球形化有利於增加材料的比表面積，提高材料的體積比能量。
4.水熱法
水熱法屬於液相合成法，是指在密封的壓力容器中以水為溶劑，通過原料在高溫高壓的條件下進行化學反應，經過濾洗滌、烘乾後得到納米前驅體，最後經高溫煆燒後即可得到磷酸鐵鋰。水熱法製備磷酸鐵鋰具有容易控制晶型和粒徑，物相均一，粉體粒徑小，過程簡單等優點，但需要高溫高壓設備，成本高，工藝比較複雜。
除上述方法外還有共沉澱法、溶膠-凝膠法、氧化-還原法、乳化乾燥法、微波燒結法等多種方法。
