可能有些知友想瞭解三氧化鎢到底有哪些製備方法?以下小編就簡略介紹一下。
三氧化鎢的製備方法有水熱合成法、沉澱法、溶膠凝膠法、微乳液法、氣液反應法和範本法等,採用不同的方法可製備出一些具有特殊形貌三氧化鎢粉體,也正是由於這種特殊結構和形貌的存在,使得合成的三氧化鎢具有一些新的物理化學性質。
一、水熱合成法
水熱法是指在特製的高壓釜中,採用水溶液作為反應體系,通過對反應體系加熱加壓,形成相對高溫、高壓的反應環境,使通常難溶或不溶的物質溶解並且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。例如,利用HCl酸化Na2WO4溶液,在130~200℃水熱反應1~5d,最終可以得到細微性分佈均勻的的三氧化鎢。
優點:可將金屬或其前驅物直接合成,避免了一般液相合成需要經過鍛燒轉化為氧化物的步驟,從而極大的降低乃至避免了硬團聚的形成,製備的粉體具有晶粒發育完整,細微性小,分佈均勻,分散性較好等優點,而且能夠有效的控制粉體的粒徑、細微性分佈和形貌。
二、沉澱法
沉澱法通常是在溶液狀態下將不同化學成分的物質混合,其基本原理是在鹽溶液中加入適當的沉澱劑得到前驅體沉澱物,沉澱物經乾燥、灼燒形成納米粉體。主要分為共沉澱法和化學沉澱法。例如,用溶膠-共沉澱法,以WC16和TiCl4混合物為原料,加入氨水和表面活性劑,使之形成W(OH)6和Ti(OH)4,離心分離、鍛燒,得到3~9nm三氧化鎢。採用化學沉澱法,以(NH4)10W12O41•5H2O為原料,制得H2WO4,再經脫水、鍛燒制得三氧化鎢陶瓷粉體,粉體粒徑更均勻。
優點:所得粉體結晶趨於完整,細微性分佈均勻,粒徑較小。
缺點:制得的粉體易發生團聚,不利於檢測。
三、溶膠凝膠法
溶膠凝膠法是一種由金屬有機化合物、金屬無機化合物或兩者的混合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經過熱處理工藝而形成氧化物或其他化合物的方法。例如,以Na2WO4為原料,加入鹽酸製成溶膠後,再加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)表面活性劑,得到凝聚體,乾燥、鍛燒,最後得到粒徑為31~45nm的三氧化鎢粉體。
優點:所得粉體細微性小,均勻性好,純度高,較易進行工業化生產。
缺點:控制溶膠-凝膠的轉變比較困難,產物烘乾後易形成硬團聚,同時合成週期往往較長等。
四、微乳液法
微乳液法是近年來發展起來的製備微溶膠的新方法,其常由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水(或水溶液)組成。在此體系中,兩種互不相溶的連續介質被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應器,反應物在體系中反應生成固相粒子,其微乳顆粒大小可控制在幾到幾十個納米。例如,將正丁醇、CTAB和環己烷攪拌混勻。加入Na2WO4水溶液,攪拌後得到微乳液。在超聲振盪條件下,加入增溶有鹽酸的微乳液後,將陳化數小時後析出少量白色膠狀沉澱離心分離,再將沉澱物分別用適量的無水乙醇/丙酮混合液、蒸餾水依次洗滌。將沉澱物在105℃下乾燥,研細成白色粉末。鍛燒後平均粒徑在40~65nm的球形微粒。
優點:所得粉體不需加熱,實驗裝置簡單,操作方便,產物組分和粒徑可控。
缺點:成本高,具有輕微的團聚。
五、氣液反應法
氣液反應法指的是在鹽溶液中通入氣體得到前驅體沉澱物,沉澱物經乾燥形成超細粉體的方法。例如,以Na2WO4為原料,加入乙醇/蒸餾水後攪拌溶解,將通入HCl氣體產生的懸浮液靜置、離心分離、洗滌、乾燥後研磨,得到了細微性分佈均勻、分散性好、形狀不規則的三氧化鎢粉體,平均粒徑在100nm以下。
優點:安全性能較好,所得粉體尺寸較小,且分散性較好。
缺點:流程複雜,時間較長。
六、範本法
範本法通常是用孔徑為納米級的多孔材料作範本,結合電化學去、沉澱法、溶膠-凝膠法和氣相沉澱法等技術使物質原子或離子沉澱在範本的孔壁上,形成所需的納米結構,然後移去範本,得到具有範本規範形貌與尺寸的納米材料。例如,往Na2WO4溶液通入氮氣,攪拌並加入HCl,將洗滌後的沉澱物用草酸溶液回溶,得到三氧化鎢溶膠。將AAO範本浸入其中一段時間,取出沖洗,鍛燒冷卻,得到高度有序的呈納米管狀的三氧化鎢粉體。
優點:方法簡單、重複率高、預見性好、產品形態均一和性能穩定。
缺點:範本劑成本較為昂貴。