磷鎢雜多酸又稱爲keggin型磷鎢酸,一般是指十二磷鎢酸,具有無毒、較强的酸性、良好的化學穩定性和催化性能等特點,在煉油和化工等領域中顯示出廣闊的應用前景,在烯烴水合、烷基化及异構化等反應中獲得成功的應用。但是,keggin型磷鎢酸的傳統生産方法——乙醚酸化萃取法却存在安全性較差的不足。
針對上述的問題,專利號爲CN102744088A的研究者提出了一種新的製備方法。具體步驟如下:1)將鎢酸鈉和磷酸氫二鈉溶于水中,在加熱和酸性條件下生成磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液;其中鎢酸鈉與磷酸氫二鈉的重量比爲1:0.1〜1:10;2)將C22H45N+Cr溶于有機溶劑如二氯甲烷、三氯甲烷或氯仿中,得到C22H45N+Cr的有機溶液;3)將C22H45N+Cr的有機溶液加入磷鎢酸和磷鎢酸鈉的混合溶液中反應,後將産物進行離心、洗滌、乾燥和焙燒,即可得到磷鎢雜多酸。
該生産技術的注意事項:在步驟1)中在加熱溫度爲10〜90°C時才可以加入濃鹽酸;以鎢酸鈉加入量爲基準,步驟2)中的C22H45N+Cr加入量爲0.05〜0.5摩爾/克鎢酸鈉;步驟3)中的産物洗滌可以用去離子水,洗滌至洗液pH值爲5;另外,産物的乾燥和焙燒優選在氮氣氣氛下進行。
與乙醚酸化萃取法相比,新的製備方法的優勢在于使用沸點較高的C22H45N+Cr爲絡合劑,取代了易燃性低沸點有機萃取劑,這樣在生産過程中安全性更高。
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