研究人員以鎢酸銨溶液為原料,加入含Li、Na和K鹼金屬鹽的添加劑,經過攪拌、結晶、烘乾等過程制得仲鎢酸銨(APT),然後在濕氫條件下還原APT製備出流動性良好、近球形、晶粒發育完整且均勻的超粗球形鎢粉。
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仲鎢酸銨還原製備超粗球形鎢粉
往1L鎢酸銨溶液(品質分數為37%)中加入Li2CO3(化學純)、NaCl(化學純)或Li2CO3(化學純)、NaCl、KCl晶體,迅速攪拌,使其完全溶解製成母液,在大於50℃的條件下結晶。在結晶過程中,不斷地補加溶液(以保證細微性要求,達到很好地控制粉末細微性的要求)。制得的仲鎢酸銨濕漿料,在遠紅外烘箱80℃烘乾10h,得到仲鎢酸銨粉末。經研磨破碎過60目篩後置於單管氫氣爐中,在還原溫度1000℃、保溫時間90~180min的條件下進行還原。還原後得到的鎢粉需要放入鹽酸(分析純)和去離子水中用超聲波振動,不斷清洗,洗至溶液澄清為止,最後再乾燥、研磨和過篩,得到的鎢粉通過能譜儀進行分析,測定其中鹼金屬元素的含最。若含量在允許範圍內,則對產品進行封裝,否則須重新清洗。