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| 作者：中钨在线 文章来源：伪原创 更新时间：2016-3-25 18:45:34 |
三氧化钨测定方法
三氧化钨的测定—硫氰酸盐比色法。
本法适用于测定含WO3 0.2%～65%的试样，适用于25ml比色管中高价锰较少，当SnCl2还原钨时，可能将高价锰还原为锰，可高达50mg无影响。
需要用到的试剂如下：
1．过氧化钠，Na2O2
2．氢氧化钠，5%
3．硫氰酸钾，50%（若有浑浊需过滤）
4．二氯化锡，5%：称取结晶SnCl245g溶于60mlHCl后，加水300ml，混匀。
5．三氯化钛，5%：吸取15%TiCl315ml用上述5%SnCl2溶液稀释至50ml，混匀，储于棕色瓶中，加锡粒少量（可使用1～2周）。
6．硫酸肼，即硫酸联胺。
7. 次亚磷酸钠，固体。
配制三氧化钨标准溶液方法如下：
1. 称取纯三氧化钨0.1000g放入于300ml烧杯中，加NaOH 50g，水200ml，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，每毫升含WO3 0.1mg，100ug。
2. 将上述标准溶液1用5%NaOH准确稀释10倍，每毫升含三氧化钨10µg。
3. 三氧化钨：在800℃下用瓷坩埚灼烧1h。
方法提要：
用Na2O2作为试样熔融，放入水中浸取，于盐酸介质中，用二氯化锡和三氯化钛将钨还原为五价，再与硫氰酸盐生成黄绿色钨酰硫氰络合物，酸度约为3.9N盐酸，借此进行比色测定。
具体分析步骤如下：
首先，先称取试样0.2～1.00g于铁坩埚中，加4g Na2O2，用玻璃棒搅匀后，并檫净玻璃棒放入坩埚中。然后，待试样在750℃马弗炉中熔融至红色均匀流体时，取出冷却大约五分钟，再放入250～300ml广口烧杯中，盖好表面皿并用热水浸取后。紧接着烧杯底部出现沉淀，随之用玻璃棒搅动一下，将溶液倒入100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。最后将放置澄清或干过滤的溶液吸取清液2～10ml于25ml比色管或50ml容量瓶中，以5%氢氧化钠溶液补足至10ml，加硫酸肼、次亚磷酸钠少量，加50%硫氰酸钾溶液1ml，摇匀，以5%SnCl2溶液稀释至近刻度，加5%TiCl3溶液1滴，用5%SnCl2溶液冲至刻度，摇匀。放置15min，在2小时内于405～420nm（实际430nm）波长处测定吸光度值。
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