三氧化钨树状等级阵列的形貌和结构表征
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为了研究水热反应时间对WO3薄膜的生长的影响，将不同时间制备的样品进行了扫描电镜观察，如图4.1所示。从截面形貌SEM照片可以看出，所制备的薄膜均含有一层约200nm左右的致密层，这可能是预氧化形成。对于水热反应时间为4h的样品，除了致密层之外，没有形成其他结构。而对于5h的样品，在致密层之上生长了一层约550 nm厚的树状等级结构阵列。延长反应时间至7h后，该层厚度增加至1.6 um，其表面仍然保留树状等级结构阵列，但是内部变得密实。这是由于随着水热反应时间的延长，具有等级分形结构的“树枝”持续生长并衍生出新的树枝，相互交叉堆积呈密实层。而对于5h的样品，其厚度较薄，树状结构尚未发生明显的相互堆积，大多数的“纳米树”垂直于基底生长，从而具有多孔性的表面。放大的SEM照片显示，每一棵“纳米树”由数根(典型的是六根)纳米片状“树枝”组成。这种“树枝”的结构与之前的文献报道的以Rb2SO4为结构控制剂所获得的棒状树枝有所不同。研究表面，硫酸盐中的阳离子对WO3纳米材料的结构控制具有重要作用。本实验中所使用的（NH4）2SO4中含有的铵根离子导致了W03沿着二维方向生长形成片状结构。这种结构具有较大的比表面积，有利于离子的嵌入/脱出，从而有利于发挥其电致变色性能，因此本实验侧重于对5h的样品的分析。
为了进一步认识纳米树薄膜的微观结构，对样品进行了TEM和XRD测试。首先将薄膜从基底上刮下，再在酒精中超声处理使其破碎，然后滴在铜网上进行TEM观察，如图4.2所示。从图中可以看出，纳米片的宽度约50-80 nm，长约200- 300 nm。从照片对比度并结合SEM照片的分析，可知纳米片的厚度大概在5-20 nm之间。
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